凱氏定氮儀廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫藥、農藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測,因此也被稱(chēng)為蛋白質(zhì)測定儀。
凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。 如果你選擇的是凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,那么第1步是消解樣品,第二步是蒸餾的過(guò)程,第三步是滴定計算氮含量結果。
不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
1.消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未*消解,消化樣品時(shí)有掛壁現象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時(shí)間過(guò)長(cháng),造成溶度不準。(建議長(cháng)時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時(shí),請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消解時(shí)的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計算數據的全自動(dòng)凱氏定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量,*反應完成,實(shí)時(shí)觀(guān)察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時(shí),標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細節都會(huì )導致凱氏定氮儀回收率偏低。